4-бром-3-фторбензойна кислота (CAS № 153556-42-4)
Довідкова інформація
Використання | 4-бром-3-фторбензойна кислота є важливою хімічною сировиною, яку можна використовувати для приготування різноманітних ліків (таких як протираковий препарат бензаміт). |
Метод синтезу | 4-бром-3-фторбензойну кислоту можна отримати окисленням 4-бром-3-фтортолуолу перманганатом калію. (1) окислення: 100 кг 4-бром-3-фтортолуолу, 120 кг води та 0,1 кг жирного спирту, поліефіру сульфату натрію (AES) послідовно додають до реакційного котла зі скляним покриттям K-400L (виробленого Jiangsu industrial lining chemical). equipment co., ltd.) з перемішуванням, нагріванням і конденсаційним зворотним холодильником пристрій, потім 167 кг перманганату калію повільно додають при перемішуванні, витримують у стані кипіння та реагують протягом 9 годин, припиняють реакцію після того, як розчин зі зворотним холодильником більше не містить масляних кульок; (2) Фільтрування: фільтрують реакційний розчин, отриманий на стадії (1), у гарячому стані, щоб отримати фільтрат, що містить цільовий продукт 4-бром-3-фторбензойну кислоту; (3) Видалення перманганату калію: щоб видалити решту перманганату калію у фільтраті, до фільтрату, отриманого на етапі (2), потрібно додати 0,1 кг сульфіту натрію, додана кількість сульфіту натрію базується на прозорій рідині з фіолетовий колір розчину. (4) підкислення: при перемішуванні повільно додайте речовину до розчину, отриманого на етапі (3), з концентрацією 12 моль/л концентрованої соляної кислоти. коли значення рН розчину становить 2,2, припиняють додавання концентрованої соляної кислоти і продовжують реакцію протягом 30 хв. (5) кристалізація: у стані перемішування розчин, отриманий на стадії (4), охолоджується до 2°C, і кристали, що випали в розчині, є 4-бром-3-фторбензойною кислотою. Під час операції її необхідно безперервно перемішувати, інакше 4-бром-3-фторбензойна кислота утворить велику тверду речовину, з якою важко мати справу в наступних процесах; (6) Фільтрування та промивання: змішану рідину, що містить кристали 4-бром-3-фторбензойної кислоти, отримані на етапі (5), центрифугують, щоб отримати осад на фільтрі, який є неочищеним продуктом 4-бром-3-фторбензойної кислоти, неочищеним продуктом промивають чистою водою і центрифугують (за допомогою центрифуги з функцією промивання) для отримання рафінованої 4-бром-3-фторбензойна кислота; (7) Висушування: тверду речовину 4-бром-3-фторбензойної кислоти, отриману на стадії (6), сушать при 75°C протягом 12 годин, щоб отримати 197 кг 4-бром-3-фторбензойної кислоти, вміст якої перевищує 98 %. |
Напишіть своє повідомлення тут і надішліть його нам