Додек-11-ін-1-ол(CAS № 18202-10-3)
Інформація про Dodec-11-yn-1-ol (CAS № 18202-10-3)
підготовка | NaH (7,5 г, 60% масляна дисперсія, 326 ммоль) додавали партією за партією до додецил-3-алкін-1-спирту (10,0 г, 54,95 ммоль; GF Smith) у перемішаному розчині етилендіаміну при 0 ℃ (40 мл). Через 1 годину температуру підняли до 70 ℃. Ще через 8 годин охолодіть реакційну суміш до 0°C, обережно додайте крижану воду (100 мл) і екстрагуйте ефіром (3 × 60 мл). Об'єднаний ефірний екстракт промивали водою (100 мл). Промивну воду екстрагували ефіром (3 × 60 мл). Об'єднані органічні екстракти концентрували під вакуумом, а залишки піддавали колонковій хроматографії з використанням 10% EtOAc/гексан для отримання 11-додецин-1-спирту (7,4 г, 74%), забрудненого 3-5% іншими регіональними ізомерами ( регіоізомер). ТШХ: 30% EtOAc/гексан, Rf ≈ 0,4; 1Н ЯМР (300 МГц, CDCl3) δ3,66 (т, 2Н, J = 7,3 Гц), 2,14-2,21 (м, 2Н), 1,93 (т, Дж = 1,9 Гц) 1H), 1,20-1,63 (м, 16H). |
Напишіть своє повідомлення тут і надішліть його нам